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湖南顶立科技有限公司

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立式真空水淬炉技术及应用的研究

发布时间:2017-06-17发布人:浏览:
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摘要:真空热处理技术具有无氧化、无污染、表面质量好、变形微小等突出特点,是当前国际热处理技术发展的热点。真空固溶处理、真空时效、真空退火是钛合金几种典型的热处理工艺。本文描述了立式真空水淬炉的研究内容及应用前景,介绍了立式真空水淬炉的结构及工艺特点,阐明该技术重要特征之一是钛合金零件真空加热后最长水淬火延迟时间小于6秒;特征之二是炽热的工件进入水槽后产生大量水蒸汽对加热室无影响,对真空系统及泵组无污染;特征之三实现钛合金零件及其它材料真空加热下水淬火的光亮固溶处理工艺,并指出立式真空水淬是未来钛合金真空热处理的主要发展方向之一。

关键词:真空热处理;立式真空水淬炉;淬火转移时间短;无污染;光亮固溶处理

立式真空水淬炉是源于钛合金材料在航天航空领域大量使用而研发制造的,主要针对α+β型钛合金材料真空加热之后快速淬火(固溶处理)的一种新型高端热处理设备。众所周知,钛的密度为4.51g/cm3,钛合金很轻,如Ti-6Al-4V的密度仅为4.42 g/cm3,钛合金材料经固溶处理再时效强化后的比强度远高于高强度铝合金、镁合金、高温合金和高强度结构钢,甚至与超高强度钢相当,因此被广泛应用于航空航天、国防军工、船舶、生物医用、化工、汽车等领域。如美国F-22战机上钛合金的用量已高达41%,而铝合金和钢的用量分别只有15%和5%。

真空油淬、真空高压气淬是材料热处理的主要方式之一,真空油淬严重影响钛合金质量,高压气淬冷却速度不能满足钛合金固溶处理的要求,真空水淬是唯一赋予钛合金固溶强化的关键技术。立式真空水淬冷却速度快、固溶强化效果好,已成为业界竞相研究开发的热点。

中国是一个钛工业大国,钛的加工量已经达到3万吨/年,目前钛合金应用不再局限于宇航业及军工业大量使用,而是逐渐趋于民用化、国际化,依据钛合金发展趋势,与之配套的生产设备制造技术也必须得以相应发展。鉴于这一发展要求,湖南顶立科技有限公司开发了VVWQ系列立式真空水淬炉设备技术,专门用于钛合金材料真空热处理。设备除具备高真空加热,水介质中淬火固溶外,还精确控制被处理的钛合金零件从加热室到淬火室转移时间,最大限度地减少零件的热处理畸变,经真空热处理后钛合金工件表面光亮,该设备技术为α+β型钛合金材料所制造的结构零件完成在水介质中固溶处理工艺提供了最佳的解决方案和手段,为钛合金材料热处理强化技术提供了不可多得的设备保障。


1 钛合金的热处理强化

1.1 钛合金的分类

钛合金可分为三类,钛合金分类的三维相图是较为明显的示意图,见图1所示。


图1 钛合金分类的三维示意相图


α钛合金,包括工业纯钛,TA5(Ti-4Al-0.005B)、TA7(Ti-5Al-2.5Sn)等,该类合金不能通过热处理强化,只能退火,组织稳定,常温强度不高。

近α钛合金,该合金含有少量的β稳定元素(2%),组织中含有7%-15%的β相,如材料牌号:TC1(Ti-2Al-1.5Mn)、 TC2(Ti-4Al-1.5Mn),该类材料对热处理制度不敏感。

α+β钛合金,又称马氏体α+β型钛合金,含有15%-40% β相,典型代表材料TC4(Ti-6Al-4V)、热强钛合金TC6(Ti-6Al-2.5Mo-1.5Cr-0.5Fe-0.3Si)、制造紧固件的典型代表材料TC16(Ti-3Al-5Mo-4.5V)等,它们可以通过热处理强化,即:固溶处理+时效(弥散强化)。

亚稳定β型钛合金,材料含有临界浓度的β稳定元素。该类合金经退火后具有良好的加工性,可以热处理强化,经淬火+时效处理后可以达到很高的强度,并且亚稳定β型钛合金在室温强度、断裂韧性和淬透性优于α+β钛合金,典型代表材料牌号TB2(Ti-5Mo-5V-8Cr-3Al)、TB5(Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al)和TB8(Ti-15Mo -3Al-2.7Nb-0.2Si),TB8(β21s)钛合金为高强度钛合金,高温性能良好,具有优良的冷轧和冷成型性,是公认的用于飞机上高强度弹簧材料。

稳定β型钛合金,β稳定元素的含量超过一定数值后β转变温度就会降到室温以下,金相组织为单相β组织,代表牌号美国Alloy C(Ti-35V-15Cr)


1.2  钛合金冷却过程的相变

钛合金被装入真空炉加热后,精确控制钛合金零件冷却的相变过程,从而得到不同的组织结构。热处理强化的基础是钛合金加热及冷却产生相变,钛合金自高温快速冷却时,发生马氏体相变,β相可以转变为马氏体(六方马氏体α'或斜方马氏体α'')、ω相或过冷β相(即β')。以Ti-5Cr-3Al钛合金为例[5],阐明亚稳定β相等温转变过程,如图2所示。


图2 钛合金Ti-5Cr-3Al的时间-温度-转变相图


从图2中可以看出,冷却时β相发生转变,如果工艺过程要得到马氏体相变,只有加大冷却速度:当合金从固溶温度快速冷却(水中淬火),β相→α'(hcp,马氏体);当冷却速度较慢时(油中冷却),部分β相→ω相(三角结构);当冷却速度更低时(加压充气冷却),β相→α'+ω;当冷却速度非常低时(空气冷却),β相→α+β;在520 ℃~720 ℃范围内,当冷却速度非常缓慢(或在共析温度以下长时间等温加热),发生共析分解β相→α+TiCr2(化合物),即α相在原始的β相界形核并长大。

因此,实现钛合金材料的热处理强化,淬火是钛合金热处理强化的必要前提,淬火过程的冷却速度起决定因素。


1.3 钛合金热处理强化特点

钛合金在加热和冷却过程中会发生相变,对于不同合金体系可以通过控制其各自的相变过程,从而得到不同的组织结构。通过不同介质的钛合金冷却试验,可以发现钛合金热处理强化特点主要表现为:

(1)淬火过程应尽量避免形成ω相,ω相会使材料变脆,当然,采用高温时效可使ω相分解;

(2)反复热处理相变不能细化钛合金晶粒,这点不同于钢铁材料;

(3)α+β型钛合金热处理淬火后淬透性不高,淬火热应力大,很易引起长杆状零件变形,因此长杆状工件只能竖向装入炉内加热,并纵向进入淬火介质内,基于工件减少变形研发的立式真空淬火炉为钛合金热处理过程适当地减少淬火变形提供了条件;

(4)马氏体相变不能使钛合金得到强化,只能通过淬火时形成的稳定相(包括马氏体相)的时效分解,即弥散强化。热处理强化对α钛合金是无效的,热处理强化主要用于α+β型钛合金和β型钛合金。


2 加热/冷却方式对钛合金热处理强化的影响

2.1 钛合金强化的热处理工艺

钛合金热处理强化工艺如图3所示。钛合金固溶处理温度越高,经时效后弥散强化效果越明显,但是如果温度高于β转变温度(即相变点)淬火,因α相消失,β相晶界移动加快,会引起晶粒过分粗大而导致脆性。实际证明,固溶处理温度一般低于(α+β)/β相变点30 ℃~110 ℃合理选择,对于合金元素较低的α+β型钛合金选用较高温度淬火,以便得到更多的马氏体相。合金元素较高的α+β型钛合金选用较低温度淬火,以便得到较多的亚稳β相,经时效后强化效果更明显。此外,保温时间延长对钛合金组织影响不敏感。


图3钛合金热处理工艺示意图

1-加热; 2-保温; 3-水冷; 4-时效


2.2 真空加热环境对钛合金热处理的影响

Ti是一种化学活性很高的金属,在高温下Ti很容易与C、N、O、H等发生强烈反应,并对钛合金材料本身性能带来不利影响,例如钛合金与O反应使材料表面形成富氧层,使之性能下降;钛合金加热时容易吸H,引起氢脆。

真空状态下加热是最理想的“气氛”,见表1。


表1数据说明,真空状态下加热实质上是在非常稀薄的气氛下加热,当热场真空达到10-3 Pa时,可以实现钛合金的光亮处理。

本文所论述的真空水淬炉采用无碳元素的金属屏热场,辅以高真空加热友好环境,炉胆的加热元件为钼镧合金带,隔热屏是由钼屏+不锈钢屏组成复合隔热屏,对钛合金而言是一个清洁的加热。徽婵障低撑渲昧巳侗米,即:机械泵+罗茨泵+扩散泵,可以得到相当杂质含量≤0.01 ppm的气氛加热环境,为钛合金光亮、无氧化热处理强化提供安全保障。


2.3 热场炉温均匀性对钛合金热处理的影响

钛合金导热性差,导热系数只有铁的1/5,如果热场炉温均匀性不够,很容易造成零件局部温度过高,致使局部过热,超过β转变点形成魏氏组织。

立式真空水淬炉选用950℃进行炉温均匀性测试,9点测温,设备热场测试结果见图4。型号VVWQ-3030D 立式真空水淬炉热场有效区内炉温均匀性达到了≤±3 ℃。


图4 立式真空水淬炉炉温均匀性测试示意图


2.4  冷却介质对钛合金固溶过程的影响

真空热处理技术是根据组织性能要求和构件材料的相变规律,选择适合的冷却介质,使得真空加热的材料和构件在真空环境下按照要求的冷却速度冷却至出炉温度。真空热处理常用冷却介质包括:真空淬火油、非含氧气体以及水,选择不同的冷却介质具有不同的冷却速率,如图5所示。


图5 钛合金固溶处理冷却方式图


真空油淬冷却利用的冷却介质为真空淬火油,该技术可以替代盐浴、气氛保护热处理,在获得理想的心部组织和力学性能的同时,保证表面的光洁,特别适用于中、高合金钢的淬火[7]。目前,真空油淬技术在我国热处理行业应用广泛,通过长期的设备、工艺、淬火油品质的改进,真空油淬技术较为成熟。但是,由于其冷却速率较慢(低于水淬),在钛合金热处理过程中如果控制不得当,容易形成脆性ω相;另一方面,钛合金工件高温加热入油后,在工件表面与油蒸汽接触反应瞬间形成增碳,不利于钛合金性能的提高,因此不太适用于钛合金的真空热处理。

真空气淬冷却利用的非含氧型气体作为冷却介质,其特点是在一定范围内,随着炉内气体压力的提高,冷却速度可以随之提高。真空气淬常用的冷却气体是:N2、H2、He和Ar,它们的导热能力有很大差别,H2的冷却能力最强,He次之,N2第三,Ar最次。使用40bar H2超高压气淬,其冷却速度可以接近水淬速度,但H2使用较为危险,同时钛合金高温时容易吸H,引起氢脆,因此不能作为钛合金真空热处理的冷却介质;使用20bar He超高压气淬,其冷却速率介于油和水之间,可以取代真空油淬,但He和Ar价格太高,淬火后还需考虑回收,热处理成本过高而不能作为钛合金真空热处理的主要冷却介质;N2廉价、安全,但是冷却能力较差,且高温下与Ti发生强烈反应,降低钛合金材料性能。该技术也不适用于钛合金固溶强化处理。

真空水淬技术用水作为淬火介质,特别适用于钛合金工件的固溶处理。真空水淬的工件在真空条件下完成无氧化加热之后,迅速转移至淬火水槽,得到所需的固溶组织。目前国际上发达国家正在研究钛合金真空水淬的新工艺与新装备,试图降低钛合金真空热处理生产成本,改善性能,提高产品质量。

中国某公司使用型号VVWQ-3030D 立式真空水淬炉对钛合金材料Ti-6Al-2Zr-2Sn-1Cr-2Nb做了不同介质的冷却实验,结果如图6所示。

  

图6 钛合金固溶处理金相照片(a) 水冷; (b) 油冷; (c)空冷


综上所述,选择不同的冷却介质对钛合金固溶处理的组织结构影响较大,只有淬火介质选择水,快速冷却才会得到理想的马氏体相变,淬火冷却速度决定固溶质量,对钛合金弥散强化起至关重要的作用。


3 真空水淬炉研究现状及发展趋势

3.1 卧式真空水淬炉的局限

目前,钛合金真空水淬主要采用传统的卧式真空水淬炉。传统的卧式真空水淬炉由卧式真空油淬炉演变而来,不同之处在于淬火介质由油改成了水,这样带来了诸多缺点:

1、工件转移时间长(大于10s,如图7所示);

2、污染加热室;

3、真空泵油乳化,污染环境;

4、需氩气洗炉,运行成本高。


图7 卧式真空水淬炉工件转移过程轨迹示意图


鉴于此,顶立科技开发了新一代VVWQ系列立式真空水淬炉设备,专门用于钛合金材料的真空热处理。该设备除了具有高真空加热,水介质中淬火固溶外,还能够精确控制被处理的钛合金零件从加热室到淬火室转移时间,最大限度地减少零件的热处理畸变,经真空热处理后钛合金工件表面光亮,为钛合金材料热处理强化技术提供了设备保障。


3.2 立式真空水淬炉结构及特点

立式真空水淬炉结构示意图,如图8所示:



图8 立式真空水淬炉结构示意图


设备主要技术参数如下:

最高温度:1 350 ℃;工作范围:550℃ ~ 1 250 ℃;温度均匀性:≤±3 ℃;加热室真空度:≤5×10-3 Pa;加热室压升率:≤0.5 Pa/h;淬火室真空度:≤10 Pa;淬火室压升率:≤0.5 Pa/h;淬火延迟时间:≤6 s;淬火介质温度:10-15 ℃。


3.2.1 加热室结构及特征

热室炉壳由双层钢板卷筒焊接而成,夹层内通冷却水构成冷壁,因此设备对周边环境无任何污染和温度辐射影响。热室上装有向热场输入电能的水冷电极接口、引入控温热电偶接口、炉温均匀性测量接口,以及真空系统接口、分压充气管路接口、真空规管座接口和放气阀等接口。热场由3层钼屏和3层不锈钢屏组成隔热屏,加热带由钼镧合金板制成并连接到水冷电极,通过水冷电极引入低电压大电流的电能,热场承载框架由不锈钢金属板构成,使用钼杆将钼屏及不锈钢屏固定在炉胆金属板上,因此炉胆本身是一个整体式结构。钼镧合金加热带被均匀布置在炉胆内部的四周,?榛杓,更换方便。加热室配置“S”型双芯热电偶,1支控制、另1支记录和保障安全,热电偶补偿导线接通带有积分比例带和数字显示功能的欧陆2604控温仪表,通过可控硅调压器调整变压器一侧电压进而完成对热场温度精确控制,加热室真空管道连接到由滑阀泵、罗茨泵、扩散泵三级泵组组成的高真空系统,可使热场真空度达10-3 Pa级,本加热室全部为金属屏组成,对钛合金而言是一个无碳元素的清洁、理想的热场。

3.2.2 淬火室结构及特征

淬火室是一个圆筒型特殊结构,内装淬火水介质,配有一套用于横向转移的机械传动系统,实现淬火室三个工位运转,运转工位最重要一个是与加热室的对接工位,只有完成双室对接,才可完成水介质中淬火。淬火室内部装有1套升降机运载系统,用于被处理的钛合金工件送到加热室,当完成固溶加热后,升降机将钛合金工件从加热室热场快速转移到淬火水槽内,完成固溶淬火处理,转移时间小于6 s。淬火室配有1套独立的真空系统,目的是确保钛合金工件在加热室转移到淬火室的过程中不被氧化,淬火水槽内配置水温传感器、加热器、制冷系统、水位传感器及1套水搅拌系统,以便实现对淬火介质温度的精确控制,水搅拌系统对淬火介质强烈搅拌以便提升冷却效果,给予钛合金工件更均匀的冷却。

3.2.3 立式真空水淬炉优势

钛合金工件加热、保温结束后,由加热室进入水介质,直至工件全部浸没,完成固溶处理的整个转移过程所耗费的时间为淬火延迟时间。淬火延迟时间理论上越小越好,否则随着延迟时间的增加,钛合金工件表面的温度下降,对钛合金材料发生马氏体相变及显微组织十分不利,进而影响性能。尤其对α+β钛合金,实践经验表明:淬火延迟时间应该控制在8s以下,否则组织上的α相将首先在原始β相界形核并长大,严重影响钛合金淬火状态的力学性能。

图9为立式真空水淬炉所处理工件从加热室转移到淬火室的轨迹示意图。图示表明:工件从立式真空水淬炉中完成固溶处理,仅需垂直降落,无∏型运行轨迹,工件运转时间相对缩短,可达到<6 s,且无水蒸气污染真空泵组,相比卧式真空水淬炉显示了极大的优越性。除此之外,采用立式结构,十分适用于淬透性不强,长杆状结构的α+β钛合金零部件的固溶热处理,畸变量十分微小。


图9 立式真空水淬炉工件转移过程轨迹示意图


3.3  立式真空水淬炉使用效果

中国某公司使用VVWQ3030立式真空水淬炉设备专门处理TC4钛合金,工件尺寸外形:Φ 20×200 mm,工艺内容:固溶+时效(见表2与表3),取得了良好的效果(见表4)。



4 结论

(1)钛合金相变强化离不开真空热处理,尤其是要完成真空水淬工艺(固溶处理),更需要特殊的专业设备,VVWQ系列立式真空水淬炉是针对钛合金相变强化而研制的不可多得的、热处理配套设备,设备热场使用金属屏,辅以高真空加热环境,彻底杜绝了钛合金氧化、氢脆等异常现象,较高的热场炉温均匀性,对导热系数低的钛合金完成均匀加热更为适用;

(2)双室结构上配置可以移动的水淬槽,满足了钛合金工件快速进入水介质淬火(固溶)热处理工艺要求,纵向的、垂直移动的特殊设备结构保证了钛合金淬火延迟时间小于6 s,并且垂直入水的转移方式为减少长杆状工件热处理畸变提供了可能;

(3)设备经特殊设计,确保工件在淬火过程产生的水蒸汽对加热室无影响,水蒸汽对真空系统及泵组无污染。经过不同厂家实际使用证明,设备结构新颖、技术先进,不仅适用于钛合金固溶处理,而且还可扩展应用于铍青铜、铝合金、镍基及钴基高弹性合金、410不锈钢等真空加热水介质固溶处理,具有广泛的应用前景。

(4)传统的卧式真空水淬炉转移时间较长,已经不再适应现代化钛合金热处理工艺的要求,立式真空水淬是钛合金真空热处理发展的主要方向之一,立式真空水淬炉是今后真空热处理装备发展的必然趋势。

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